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波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成

波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成

2021-08-20

波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。

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日常避坑必备,LCMSMS维护及注意事项大全

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LC日常维护

MS日常维护


离子源的清洗

1、准备清洗溶剂,选用1:1异丙醇水溶液。
2、将MS切置于Standby状态,待离子源冷却后进行维护。
3、打开离子源,卸下雾化器,擦洗雾化室、喷雾挡盖及周边区域。4、确认喷雾针的位置OK后,装回雾化器,关闭离子源。

机械泵的日常维护:每周逆时针拧开气镇阀15-30min,把油气分离器中多余的泵油放回泵内。然后再关紧气镇阀。检查并确认泵油的液位处于最低和最高刻度之间。

每半年,或当机械泵内的泵油颜色较深时,更换泵油。必须更换指定型号的泵油。否则,可能影响仪器性能,甚至损坏机械泵。更换泵油时,先把仪器放空,关闭电源。把泵放置到一个较高的位置,拧开加油盖,再拧开排废油塞,排光废油后,添加新泵油至油位接近最高上限的位置,但不可超过。

否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。


注意事项


HP LC部分:
对于水相的流动相要求定期更换,尽量使用棕色瓶存放水相。注意流动相是否够用,排样的时候位置好是否放对,方法是否选对。 排样前先检查样品是否有析出,若有析出,重新过膜后再进样。

如果碰到基质复杂的样品,最好先取少量样品加水,看是否析出,如果析出,则必须吹干后用甲醇水定容后上机,否则可能会造成HPLC堵。


HPLC —— 堵:
表现为柱压超限,常见一般为针座堵或者预柱滤芯堵。针座堵表现为走主流路压力很高,而切到旁路则压力降低,这一操作可通过switch to bypass操作。预柱滤芯堵则更换新的滤芯。色谱柱需要经常冲洗,否则也会造成压力过高。不锈钢管线堵,超声清洗。


HPLC —— 漏:
表现为压力偏低,通常为针座漏液,或因预柱没接好,柱子没接好而产生漏液。针座漏液是主流路的压力低于旁路压力。如果漏液报错,看logbook里具体为哪部分报错。平时要注意观察压力的变化,若偏低则一定是有地方漏,偏高则为堵。


注意事项 - MS部分:
更换液氮时注意:先将MS置于Standby状态。将连接仪器的管道接气相阀门出口。打开气相阀门,检漏OK后,打开增压阀。切记:一定要打开增压阀,不然就算是新换的液氮晚上也会因氮气不足停掉。


常见故障及处理:
1、氮气供应不足——更换液氮;
2、LC柱压超限——逐步排查,找到堵的地方,疏通或更换;
3、LC漏液——根据Logbook里看具体LC哪个模块漏液,再采取相应措施;4、进MS端口Peak管漏液(不常见)——清理液体,更换Peak管;
5、找不到瓶子——每次排样后进行检查;6、流动相不足——每天下班观察流动相是否够用。